Analyse kondensierter Produkte

 

 

Zweidimensionale Gaschromatographie (GCxGC)
Agilent GC 8890 mit MultiMode oder Split/Splitless Inlet und Reverse Flow Modulator gekoppelt mit einer Detektionseinheit bestehend aus einem Agilent MSD 5977B und einem Tandem-Aufbau aus FID-NCD.

Beschreibung:

  • Hochauflösende Analyse für Pyrolyse-Kondensate mit optimierter Stofftrennung von organischen Vielkomponenten-Gemischen in Verbindung mit paralleler Detektoranordnung von MSD, FID und NCD
  • MSD: Identifikation von heteroatomfreien und heteroatomhaltigen Komponenten des Stoffgemischs
  • FID: Quantifizierung gängiger Hauptkomponenten kunststoffstämmiger Pyrolysekondensate (n-Paraffine, 1-Olefine, BTX, Ethylbenzol, Styrol, Phenol, Caprolactam), sowie der wichtigsten Molekülgruppen (Gesättigte und ungesättigte Paraffine, cyclische aliphatische Verbindungen, Einfach-Aromaten, konjugierte und nicht konjugierte Biphenyle, Indene, höhere aromatische Verbindungen, heteroatomhaltige Kohlenwasserstoffe)
  • NCD: Stickstoffspezifische Analyse zur präzisen Detektion N-haltiger Kohlenwasserstoffe
  • Probenpräparation durch Lösen in Chloroform
  • Trägergas: Helium

Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (GC-FID)
Agilent 7890B GC System mit Flammenionisationsdetektor

Beschreibung:

  • Chromatographische Trennung und Analyse von Pyrolysekondensaten
  • Qualitative Analyse mit Referenzlösungen
  • Quantitative Analyse für Produkte von C5 bis C21 (n-Alkane,1-Olefine, und Aromaten)

Gaschromatographie mit Massenspektrometer (GC-MS) 
Agilent 6890N Network GC System mit Massenspektrometer 5973 Network

Beschreibung: 

  • Chromatographische Trennung und Analyse von Pyrolysekondensaten 
  • Quantitative Analyse mit Referenzlösungen 
  • Nach der gaschromatographischen Trennung werden die vollständigen Massenscans (bis zur Masse m/z 800) als Fragmentierungsmuster („Fingerprint“) aufgezeichnet. Diese „Fingerprints“ können dann mit denen einer Datenbank (NIST17) verglichen werden, um die Komponenten der Pyrolysekondensate zu identifizieren.

Pyrolyse-Gaschromatographie-Massenspektrometrie-System (Py-GC-MS) 
CDS Model 6200 Pyroprobe gekoppelt mit einem Agilent 7890B GC-System und einem Agilent 5977B MSD

Beschreibung:

  • Pyrolysator im Mikrogramm-Maßstab, gekoppelt mit Gaschromatographie und Massenspektrometrie zur Charakterisierung Identifizierung der primären Pyrolyseprodukte
  • Betrieb unter inerter Atmosphäre und atmosphärischem Druck 
  • Exzellente Temperatur- und Verweilzeitkontrolle
  • Verschiedene Setups ermöglichen unterschiedliche Analysen: 
    • Py-GC-MS: chromatographische Trennung und detaillierte Spezies-Identifikation mittels Massenspektrometrie
    • Evolved Gas Analysis: direkter Transfer der Produkte in den MSD ohne chromatographische Trennung ermöglicht die temperaturaufgelöste Beobachtung der Produktfreisetzung
    • Externer Rohrreaktor: Untersuchung von katalytischen Effekten, Sorption und Sekundärreaktionen
    • Kühlfalle: Trennung der flüchtigen Bestandteile von den permanenten Gasen, zur unabhängigen Analyse mehrere Produktfraktionen 

Niederfeld-Kernspinresonanz-Spektroskopie (NMR)
Die Kernspinresonanz-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Identifizierung von aliphatischen, aromatischen und funktionellen organischen Gruppen in Pyrolyse-Kondensaten. Die NMR-Spektroskopie ist in der Lage, die Eigenschaften und die Zusammensetzung der Probe als Summenparameter zu charakterisieren.  Sie stellt somit eine schnelle Analysemethode dar, die durch die Gaschromatographie ergänzt werden kann.

  • Magritek Benchtop Lowfield-NMR Spinsolve ‘MultiX’
  • Permanentmagnet mit 2 T bzw. 80 MHz
  • Messbare Kerne: 1H, 13C, 19F, 31P
  • Probenpräparation durch Hinzugabe von Tetramethylsilan (TMS) als Standardsubstanz und ggfs. Lösen in deuteriertem Chloroform
  • Identifizierung und semiquantitative Bestimmung aliphatisch gesättigter (-CH3, -CH2, -CH), olefinischer (-C=C-), aromatischer und funktioneller organischer Gruppen (z.B. sauerstoff- und stickstoffhaltig)